Metode chimice de analiză a substanțelor medicamentoase. Metode de cercetare a discursurilor medicinale. Metode fizico-chimice de analiză: o înțelegere clară

Metoda de investigare a vorbirii medicinale este de a stabili relevanța medicamentelor pentru metoda medicală de tratament, deci. Acest medicament corespunde documentului de reglementare.

Analiza farmaceutică este știința caracterizării chimice și a determinării substanțelor biologic active în toate etapele producției: de la controlul toxicității până la evaluarea potenței substanței medicamentoase extrase, dezvoltarea stabilității, stabilite Nu există termeni de referință. și standardizarea formei de dozare finite. Particularitățile analizei farmaceutice sunt bogăția și diversitatea compușilor sau compușilor acestora, inclusiv compuși chimici individuali, compuși complecși ai compușilor biologici (proteine, carbohidrați, oligopeptide etc.). Metodele de analiză vor necesita o minuțiozitate constantă și, deoarece în farmacopeea UP s-au subliniat metodele chimice, inclusiv reacțiile clare, atunci în stadiul actual este important să se analizeze fizico-chimic și fizic și metodele de analiză.

Analiza farmaceutică, strict conform sarcinilor atribuite, include diverse aspecte ale controlului acidității:
1. Analiza farmacopeei;
2. Controlul pas cu pas al producției de droguri;
3. Analiza medicamentelor preparate individual.

p align="justify"> Principala și cea mai importantă este analiza farmacopeei, deci. analiza proprietăților medicinale pentru conformitatea cu standardul - statistici farmacopee sau alte ND și, astfel, confirmarea relevanței sale. Aceste rezultate sunt capabile de o mare specificitate, selectivitate, acuratețe și fiabilitate a analizei.

Baza metodei medicinale poate fi obținută numai pe baza analizei eșantionului (eșantionare sigură statistic). Procedura de selectare a unui eșantion de valori fie pentru statistici private, fie pentru statistici private este de tip DF X1. (Vip.2) p.15. Pentru a testa medicamentele pentru conformitatea cu documentația de reglementare și tehnică, trebuie colectată o mare varietate de probe (vibrații). În cazul prelevării de înaltă frecvență, proba (vibrația) se pregătește în funcție de colecții și produsele din stadiul de piele sunt selectate în loturi proporțional cu unitățile selectate în stadiul frontal. Numărul de etape este determinat de tipul de ambalaj.

Etapa 1: selectarea unităților de recipiente de ambalare (cutii, cutii etc.);
Etapa a 2-a: selectarea unităților de ambalare care se află în recipientul de ambalare (cutii, sticle, borcane etc.);
Etapa 3: selecția produselor din primul pachet (fiole, sticle, pachete de contur etc.).

Pentru a diferenția selecția unui număr de produse pe piele, utilizați următoarea formulă:

de n – numărul de unități de ambalare de acest nivel.

Procedura specifică de formare a probei este descrisă în detaliu în ediția DF X1, VIP.2. În acest caz, analiza este considerată fiabilă atunci când sunt utilizate doar câteva mostre.

Criterii de analiză farmaceutică

Pentru diverse scopuri de analiză, următoarele criterii pot fi importante, cum ar fi selectivitatea analizei, sensibilitatea, acuratețea, ora analizei, numărul de mostre de vorbire.

Vibranța analizei este de mare importanță în timpul analizei preparatelor pliate, cum ar fi cele cu multe componente active. În acest caz, este și mai important să selectați analiza pentru valoarea pielii a pielii.

Suntem capabili să abordăm obiectul cu acuratețe și sensibilitate și să marchem investigația. Când testați curățenia casei dvs., utilizați metode extrem de sensibile. Pentru controlul pas cu pas al proliferării, un oficial important alocă mult timp analizei.

p align="justify"> Un parametru important pentru metoda de analiză este sensibilitatea metodei. Această limită înseamnă cea mai mică zonă în care acest discurs poate fi dezvăluit în mod sigur. Cele mai puțin sensibile sunt metodele chimice de analiză și clarificarea reacțiilor. Cele mai sensibile metode enzimatice și biologice permit identificarea macromoleculelor individuale ale moleculelor. Cele mai sensibile în realitate sunt metodele radiochimice, catalitice și fluorescente, care permit valori de până la 10-9%; sensibilitatea metodelor spectrofotometrice 10 -3 -10 -6%; potențiometric 10-2%.

Termenul „acuratețea analizei” include simultan două concepte: crearea și corectitudinea rezultatelor.

Creativitate - caracterizează distribuţia rezultatelor analizei ca fiind egală cu valorile medii.

corectitudinea - arată diferența dintre acțiune și ceea ce se găsește în loc de vorbire. Acuratețea analizei depinde de acuratețea echipamentului și de acuratețea analistului. Acuratețea analizei nu poate fi un lucru, ci acuratețea celei mai puțin precise măsurători. Aceasta înseamnă că în timpul titrarii, precizia devine ±0,2 ml plus căderea de presiune este de ±0,2 ml, atunci. total ±0,4 ml când se distribuie 20 ml de titrant, amestecul devine 0,2%. La modificarea greutății și cantității de titrant, precizia se modifică. Astfel, analiza titrimetrică permite compararea valorii cu o pierdere apoasă de ± (0,2-0,3)%. Fiecare metodă își păstrează acuratețea. Când analizați, este important să faceți afirmații despre următoarele concepte:

milă aspră-є eșecul gărzii și perturbarea tehnicii de analiză. Astfel de rezultate sunt eliminate ca fiind nesigure.

Amendamente sistematice - asigura acuratetea rezultatelor analizei. Ele contribuie la rezultatele disparițiilor, de regulă, într-un pariu pe zi de semnificație permanentă. Ajustările sistematice se pot face adesea prin modificări, calibrări etc.

Laudele lui Vipadkov -încurajează validitatea rezultatelor analizei. Duhoarea iese ca o duhoare incontrolabilă. Media aritmetică este iertarea lui Vipadkova la zero. Prin urmare, pentru analiză este necesar să se analizeze nu rezultatele măsurătorilor unice, ci media multor valori paralele.

Milă absolută- diferența dintre rezultatul calculat și valorile adevărate. Această diferență apare chiar în aceste unități, deoarece valoarea este calculată.

Comemorarea Vidnosna Valoarea valorii absolute curente este determinată la valoarea corectă. Apar în sute și sute de zone.

Semnificația concluziilor finale constă în ce metodă este utilizată pentru a determina analiza și modul în care este analizată discursul - vorbirea individuală și suma numeroaselor sale componente.

Reducerea aparentă în investigarea vorbirii individuale prin metoda spectrofotometrică este de 2-3%, prin spectrofotometrie IR – 5-12%; cromatografie pură 3-4%; potențiometru 0,3-1%. Aceste metode tind să reducă acuratețea analizei. Cele mai puțin precise sunt metodele biologice - randamentul lor este de 50%.

Metode de identificare a cuvintelor medicinale.

Cel mai important indicator la testarea medicamentelor este identificarea acestora, sau așa cum se acceptă în monografiile farmacopeei. Pentru a determina validitatea discursurilor medicinale se folosesc metode numerice. Toate descrierile principale și ascunse ale ediției DF X1, vip.1. Din punct de vedere istoric, vocea principală se baza pe substanțe chimice și substanțe chimice. Reacțiile clare de culoare care caracterizează prezența ionilor activi și a grupurilor funcționale în compușii organici au fost simultan studiate pe scară largă prin metode fizice. În farmacopeile actuale, accentul se pune pe metodele fizice și chimice.

Zupinimosya despre elementele de bază metode fizice.

O constantă destul de stabilă care caracterizează rășina este puritatea și puritatea acesteia - punctul său de topire. Acest indicator este susținut pe scară largă de standardizarea substanței medicamentelor. Metodele de calculare a temperaturii de topire sunt descrise în detaliu în GF X1; puteți încerca singur la clasele de laborator. Lichidul pur are un punct de topire constant, dar dacă i se adaugă o cantitate mică, temperatura de topire va scădea și mai mult. Acest efect se numește test de amestecare, iar testul de amestecare în sine vă permite să stabiliți validitatea medicamentului pentru apariția unui semn standard sau a unui test clar. Există adevăruri și greșeli, deoarece acidul sulfocamforic racemic se topește la o temperatură mai mare, iar diferitele forme cristaline de indometacină variază în temperatura de topire. Tobto. Această metodă este unul dintre indicatorii care ne permite să caracterizăm atât puritatea produsului, cât și puritatea acestuia.

Pentru anumite preparate se utilizează următorul indicator: temperatura de solidificare. Un alt indicator care caracterizează lichidul este punctul de fierbere sau intervalul de temperatură de distilare. Cuvintele rare, de exemplu, alcool etilic, sunt caracterizate de acest afișaj. Punctul de fierbere este un indicator mai puțin caracteristic, se află sub presiunea atmosferei, posibilitatea de a crea amestecuri și azeotropi și stagnează rar.

Printre alte metode fizice, urma arată semnificația grosime, vâscozitate. Metodele standard de analiză sunt descrise în GF X1. Metoda care caracterizează potența medicamentului este, de asemenea, semnificația severității sale în diferite medicamente. Pentru vizualizarea GF X1. Această metodă se caracterizează prin puterea sa, care poate fi o caracteristică de orientare a medicamentului testat. Pe baza punctului de topire, puritatea medicamentului este unul dintre parametrii care determină puritatea și puritatea aproape tuturor medicamentelor. Farmacopeea a stabilit o gradare orientativă a substanțelor vorbirii în funcție de clasificarea lor, de la cele ușor de clasificat la cele practic indispensabile. În acest caz, discursul este important, în cazul a ceea ce se întâmplă în lume, nu trebuie să fii atent la părțile discursului.

Metode fizico-chimice de evaluare a autenticității.

Cele mai informative din punct de vedere al relevanței substanțelor sunt metodele fizico-chimice care se concentrează pe puterea moleculelor substanțelor de a interacționa cu orice factori fizici. Înainte de metodele fizice și chimice, păstrați urma:

1. Metode spectrale
spectroscopie UV
Spectroscopie cu lumină vizibilă
spectroscopie IR
Spectroscopie de fluorescență
Spectroscopie de absorbție atomică
Metode de analiză cu raze X
Rezonanță magnetică nucleară
Analiza structurală cu raze X

2. Metode de analiză prin sorbție
Cromatografia cu bile fine
Cromatografia gazoasă
Cromatografie lichidă foarte eficientă
Eletroforiza
Iontoforeza
Cromatografia pe gel

3. Metode de analiză în masă
Spectrometrie de masa
Cromatomasspectrometrie

4. Metode electrochimice de analiză
Polarografie
Rezonanța paramagnetică a electronilor

5. Variația caracterelor standard

Să aruncăm o scurtă privire asupra stagnarii din farmacie în ceea ce privește metodele de analiză. Toate metodele de analiză vor fi citite în detaliu de profesorul Myakikh V.I. Pentru a determina relevanța discursurilor medicinale, se folosesc metode spectrale. Cea mai de încredere este regiunea cu frecvență joasă a spectroscopiei în infraroșu, unde argilele reprezintă cel mai fiabil vorbirea dată. De asemenea, numesc această zonă zona degetelor. De regulă, pentru a confirma validitatea testului, se efectuează alinierea spectrelor IR prelevate din probe standard ale unei probe standard și ale unei probe testate. Îndepărtarea tuturor petelor confirmă eficacitatea medicamentului. Rezultatele spectroscopiei UV și vizibile sunt mai puțin fiabile, deoarece Caracterul spectrului nu este individual și reflectă doar un cromofor distinct în structura unei jumătăți organice. Spectroscopia de absorbție atomică și spectroscopia cu raze X sunt utilizate pentru analiza compușilor anorganici și pentru identificarea elementelor chimice. Rezonanța magnetică nucleară face posibilă stabilirea structurii pieselor organice și este o metodă fiabilă de confirmare a funcționalității, prin plierea dispozitivelor de fixare și a materialelor rutiere, este rar utilizată și, de regulă, numai în prețurile pre-studiu Lyakh. Spectroscopia de fluorescență este utilizată numai pentru prima clasă de substanțe care au fluorescență sub lumina UV. În acest caz, spectrul de fluorescență și spectrul de activare a fluorescenței rămân individuale, dar se află puternic în mijlocul în care este împărțită substanța dată. Această metodă este folosită cel mai adesea pentru cantități mari, în special pentru cantități mici, deoarece vinurile sunt unul dintre cele mai sensibile.

Analiza de difracție cu raze X este cea mai fiabilă metodă de confirmare a structurii unei molecule; face posibilă stabilirea structurii chimice exacte a unei molecule; pur și simplu nu este aplicabilă pentru analiza fluxului și este supusă doar cercetării științifice.

Metode de analiză prin sorbție Au găsit o gamă foarte largă de aplicații în analiza farmaceutică. Duhoarea este folosită pentru a determina relevanța, vizibilitatea casei și scopul ei special. O prelegere vă va fi susținută de profesorul V.I. Myakikh, reprezentant regional al companiei Shimadzu, unul dintre cei mai importanți producători de echipamente cromatografice. Aceste metode se bazează pe principiul sorbției-desorbției substanțelor pe nasul tânăr al nasului. Sorbantul trebuie împărțit în cromatografie cu sferă subțire, coloană unică (analitică și preparativă, inclusiv TOP), cromatografie gazoasă, filtrare pe gel, iontoforeză. Două metode rămase sunt disponibile pentru analiza obiectelor proteice pliate. Prin urmare, singurul dezavantaj al metodelor este valabilitatea lor. Cromatografia poate caracteriza rășina și calitatea calorică a vițelului atunci când este purificat cu rășină standard. Vă rugăm să rețineți că aceasta este o metodă de înaltă calitate - fiabilitate ridicată a metodei și acuratețe, deoarece În cromatografie, însă, este necesar să fie împărțit în discursuri individuale, iar rezultatul analizei este vorbirea individuală în sine.

Metodele spectrometrice de masă și electrochimice sunt rareori utilizate pentru a confirma validitatea lor.

p align="justify"> O atenție deosebită este acordată metodelor de determinare a corectitudinii în alinierea cu expresia standard. Această metodă poate fi găsită pe scară largă în farmacopeile străine pentru a determina relevanța macromoleculelor de pliere, a antibioticelor de pliere, a anumitor vitamine și a altor substanțe care plasează în special atomii chirali în carbon, lăsând o valabilitate semnificativă Există vorbire optic activă folosind alte metode fie ușor, fie complet imposibile. Documentul standard trebuie disecat și eliberat pe baza unei monografii farmacopee disecate și aprobate. În Rusia, există doar câteva teste standard care sunt utilizate în analiză, cel mai adesea numite RSO - teste standard de lucru, pregătite imediat înainte de testarea anumitor substanțe în discursurile dvidnyh.

Metode chimice de stabilire a autenticității.

Stabilirea valabilității substanțelor medicamentoase prin metode chimice este mai importantă decât substanțele medicamentoase anorganice, deoarece Adesea nu există alte metode, deoarece mirosul de pliere și echipament scump este vizibil. Anterior, elementele anorganice erau ușor de identificat folosind absorbția atomică și spectroscopie cu raze X. Statutele farmacopeei includ metode chimice de stabilire a relevanței. Aceste metode sunt de obicei împărțite după cum urmează:

Reacții de precipitare ale anionilor și cationilor. Aplicațiile tipice includ reacția de precipitare a ionilor de sodiu și potasiu cu (acetat de zinc și acid tartric) astfel:

Astfel de reacții sunt evitate și mirosul lor va fi discutat în detaliu într-o secțiune specială de chimie farmaceutică în domeniul substanțelor anorganice.

Reacții de oxid.

Reacțiile pe bază de oxizi sunt folosite pentru a recupera metalele din oxizi. De exemplu, la tăierea cu oxid de formaldehidă (reacția oglinzii de tăiere):

Reacția de oxidare a difenilaminei este baza pentru testarea potenței nitraților și nitriților:

Reacții de neutralizare și descompunere a anionilor.

Carbonații și hidrocarbonații, în prezența acizilor minerali, dizolvă acidul carbonic, care se descompune în dioxid de carbon:

Nitriții, tiosulfații și sărurile de amoniu sunt descompuse într-un mod similar.

Schimbarea timpului de înjumătățire fără scoarță. Sărurile de sodiu adaugă jumătăți la culorile galbene, verzi medii, potasiu la cele violete și calciu la cele roșii întregi. Acest principiu este folosit în spectroscopia de absorbție atomică.

Prezentarea discursurilor pentru ora analizei. Metoda vicoristică este utilizată pentru preparatele de iod, myshia, mercur. Cea mai caracteristică reacție a acestor nitrați este reacția azotatului principal cu bismut, care, atunci când este încălzit, se descompune pentru a crea oxizi de azot:

Identificarea substanțelor medicinale organice elementare.

Analiza elementară precisă este utilizată pentru a identifica compușii care conțin arsen, sulf, bismut, mercur, fosfor și halogeni într-o moleculă organică. Pentru identificarea lor fragmentele de elemente atomice nu sunt ionizate prin mineralizare prealabilă, fie prin piroliză, fie prin piroliză cu acid sulfuric. Sirka este indicată prin reacția siropului cu nitropruzidul de potasiu sau sărurile de plumb. Iodul este denumit și piroliza iodului elementar. În toate aceste reacții, este de interes să se identifice șoarecii ca medicament medicinal - duhoarea este puțin detectată, ca metodă de control al casei, și nu mai târziu.

Testarea autenticității discursurilor medicinale organice. Reacțiile chimice care sunt testate pentru a testa eficacitatea substanțelor medicinale organice pot fi împărțite în trei grupuri principale:
1. Reacții chimice finale ale compușilor organici;
2. Reacții ale sărurilor și reacții complexe;
3.Reacții de victorie pentru identificarea compușilor organici ai sărurilor.

Toate aceste reacții se bazează, deci, pe principiile analizei funcționale. centrul generator de reacție al moleculei, care, atunci când intră într-o reacție, dă un răspuns unic. Cel mai adesea, există o schimbare în orice putere de vorbire: culoare, diviziune, agregare etc.

Vom analiza diverse aplicații ale reacțiilor chimice pentru identificarea substanțelor medicamentoase.

1. Reacții de nitrare și nitrozare. Vicoristicile sunt rareori utilizate, de exemplu, pentru identificarea fenobarbitalului, fenacetinei, dicainei și așa mai departe, aceste medicamente pot să nu fie vicoristice în practica medicală.

2. Reacții de diazotubare și azodificare. Aceste reacții sunt folosite pentru a deschide aminele primare. Amina diazotată se combină cu beta-naftol, dând un preparat caracteristic roșu sau portocaliu.

3. Reacții de halogenare. Utilizați vikorist pentru a deschide ligamentele alifatice subligamentare - cu apă cu brom adăugată, bromul este adăugat în subligament și este dizolvat. Reacția anilinei și fenolului este caracteristică - atunci când sunt prelevate cu apă de brom, se creează tribrom, care precipită.

4. Reacții de condensare ale compușilor carbonilici. Reacția implică condensarea aldehidelor și cetonelor cu amine primare, hidroxilamină, hidrazine și semicarbazide:

Azometina, care este stabilită (sau bazele lui Schiff) prezintă o culoare galbenă caracteristică. Reacția este utilizată pentru a identifica, de exemplu, sulfonilamide. Ca aldehidă, se formează 4-dimetilaminobenzaldehidă.

5. Reacții de condensare oxidativă. Procesul de scindare a oxidului și de consolidare a hambarului de azometină este baza reacția ninhidrinei. Această reacție este utilizată pe scară largă pentru a dezvălui valoarea fotocolorimetrică a aminoacizilor α și β, în prezența cărora există o decolorare intensă de albastru închis. Este compus dintr-o sare substituită dizolvată aă - produsul condensării ninhidrinei în exces și a noii ninhidrine cu amoniac, care a fost observată în timpul oxidării aminoacidului prelevat oti:

Pentru a extrage fenolii, utilizați reacția de creare a miresului de triarilmetan. Acesta este modul în care fenolii interacționează cu formaldehida pentru a reacționa cu boabele. Înainte de reacții similare, este posibil să reacționeze resorcinolul cu anhidrida ftalică, ceea ce duce la formarea unui agent fluorescent - fluoresceina.

Există și o mulțime de alte reacții.

De interes deosebit este reacția cu adăugarea de săruri și complecși. Săruri anorganice de sare (III), cupru (II), ferăstrău, cobalt, mercur (II) și altele pentru testarea eficacității compușilor organici: acizi carboxilici, inclusiv aminoacizi, acizi barbituric similari, fenoli, sulfonilamide și diverși alcaloizi. Soluția de săruri și reacții complexe se efectuează conform următoarei scheme:

R-COOH + MX = R-COOM + HX

Complexarea aminelor se desfășoară într-un mod similar:

R-NH2 + X = R-NH2X

Unul dintre cei mai folosiți reactivi în analiza farmaceutică este clorura (III). Interacționând cu fenolii, previne formarea fenoxizilor, care se produc în culori albastre sau violete. Această reacție este folosită pentru a elibera fenol și rezorcinol. Cu toate acestea, fenolii meta-substituiți nu vindecă compușii fermentați (timolul).

Sărurile de miere stabilizează reacțiile complexe de la sulfonamide, săruri de cobalt și barbiturice. Există o mulțime de aceste reacții la vikorystvuyut și pentru valoarea kolkisnogo.

Identificarea bazelor organice și a sărurilor acestora. Acest grup de metode este cel mai adesea folosit în forme gata făcute, în special în investigațiile asupra minorităților. Astfel, sărurile aminelor organice, atunci când sunt adăugate, formează un precipitat al bazei (de exemplu, clorhidrat de papaverină) și sărurile acizilor organici, atunci când sunt adăugate cu acid mineral, formează un precipitat al compusului organic (de exemplu, salicilat de sodiu). Pentru identificarea bazelor organice ale acestor săruri, reactivii de precipitare sunt utilizați pe scară largă. Există peste 200 de reactivi sedimentari care lucrează cu compuși organici, săruri simple sau complexe din apă. Cel mai mare conflict se regăsește într-un alt volum al ediției GF 11. Puteți îndrepta fundul astfel:
reactivul lui Scheibler – acid fosfotungstic;
Acid picric
Acidul stifnic
Acid picramic

Toți acești reactivi sunt sterilizați pentru a precipita compuși organici (de exemplu, nitroxolină).

Trebuie remarcat faptul că toate aceste reacții chimice sunt folosite pentru identificarea substanțelor medicinale nu prin forță, ci în combinație cu alte metode, cel mai adesea fizice și chimice, cum ar fi cromatografia, spectroscopia Iya. Este necesar să se dezvolte respectul pentru faptul că valabilitatea discursurilor medicinale este cheia, deoarece Acest fapt înseamnă ușurința, siguranța și eficacitatea profesiei medicale; unui astfel de reprezentant trebuie să i se acorde un mare respect și nu este suficient să confirmi corectitudinea discursului printr-o singură metodă.

Zagalni trebuie testat temeinic pentru curățenie.

Un alt indicator la fel de important al calității profesiei medicale este curățenia. Toate preparatele medicinale, indiferent de metoda de îndepărtare a acestora, sunt supuse purității. În acest caz, medicamentul este instalat în locul medicamentului. Din punct de vedere intelectual, puteți împărți casele în două grupe: în primul rând, casele care au un efect farmacologic asupra organismului; prieten, acasă, care indică stadiul de purificare a vorbirii. Nu vă bazați pe puterea medicamentului, ci în cantități mari, reduceți doza și, prin urmare, modificați activitatea medicamentului. Prin urmare, toate farmacopeile stabilesc reguli între aceste case în preparatele medicinale. Astfel, principalul criteriu pentru bunătatea medicamentului este prezența caselor, ceea ce este imposibil prin natură. Conceptul de existență a caselor este legat de limitele acestor și altor metode.

Influențele fizice și chimice ale medicamentelor și ale substanțelor acestora oferă îndrumări cu privire la prezența defectelor medicamentelor și reglementează relevanța acestora pentru medicamente. Prin urmare, pentru a evalua bunătatea, ordinea relevanței stabilite și valorile dorite ale amestecului lichid, efectuați un nivel scăzut de teste fizice și chimice pentru a confirma nivelul de puritate:

Insight și stadiul kalamutnost se realizează prin modul de egalizare cu standardul kalamutnost, iar perspicacitatea este indicată de modul de potrivire cu tâlharul.

Colorat. Modificarea nivelului de culoare poate fi schimbată:
a) aspectul unei case fabricate de terți;
b) modificarea chimică a vorbirii (oxidare, interacțiune cu Me +3 și +2 sau alte procese chimice care apar în timpul preparării produselor fermentate. De exemplu:

Resorcinolul reacționează atunci când este conservat împotriva oxidării sub influența acidității din prezența chinonelor. De exemplu, acidul salicilic dezvoltă o culoare violetă ca urmare a salivației cu salicilat.

Evaluarea valorii culorii se realizează pe baza rezultatelor alinierii dovezilor principale cu standardul de culoare, iar lipsa culorii este determinată de alinierea cu comerciantul.

Testarea este adesea folosită pentru a identifica prezența substanțelor organice pe baza interacțiunii lor cu acidul sulfuric concentrat, care poate acționa ca un agent oxidant sau deshidratant. Ca urmare a unor astfel de reacții, se creează produse fermentate; intensitatea fertilizării întărite nu trebuie să depășească valoarea standard a culorii.

Cel mai înalt stadiu de alb al medicamentelor sub formă de pudră- metoda fizica, prima de incluziuni pana la GF X1. Stadiul de alb al substanțelor medicinale solide poate fi evaluat prin diferite metode instrumentale bazate pe caracteristicile spectrale ale luminii sparte din imagine. Pentru a determina coeficientul de reflexie atunci când imaginea este clarificată cu o lumină albă, o extragem dintr-un dispozitiv special cu un interval spectral sau o trecem printr-un filtru de lumină (cu un interval de transmisie de 614 nm (roșu) sau 4 39 nm ( albastru)). De asemenea, este posibil să se varieze coeficientul de reflexie al luminii trecute prin filtrul de lumină verde.

O evaluare mai precisă a albului substanțelor medicinale poate fi realizată cu ajutorul spectrofotometrelor de imagine. Nivelul semnificativ de alb și nivelul de luminozitate sunt caracterizate de caracteristicile de alb și alb cu indicii de cuvinte medicinale. Limitele lor permise sunt reglementate de articole private.

Valoarea acidității, umidității, pH-ului.

Schimbarea acestor afișaje este planificată:
a) prin modificarea structurii chimice a vorbirii medicamentoase în sine:

b) interacțiunea medicamentului cu recipientul, de exemplu, abateri ale limitelor permise în tratamentul novocainei pentru arcul depozitului fortificat;
c) îndepărtarea produselor gazoase (CO2, NH3) din atmosferă.

Importanța metodelor medicinale pentru acești indicatori este determinată în mai multe moduri:

a) prin schimbarea barajului indicatorului, de exemplu, casa acizilor minerali în acid boric este indicată pentru viermele metil, care nu își schimbă barajul în prezența acidului boric slab, sau acid cornos uneori.conține un casa acizilor minerali.

b) metoda titrimetrică - de exemplu, pentru stabilirea limitei admisibile în locul acidului iodhidric, care se stabilizează la economisirea soluției de alcool 10% I 2, se titează cu pajiște (nu mai mult de 0,3 ml de 0,1 mol/l NaOH după adăugarea titrantului) . (Formaldehida este titrată cu prezența fenolftaleinei).

Într-un număr de cazuri, GF stabilește o obligație pentru titrant de a crește aciditatea sau importanța.

Uneori, se realizează o creștere treptată a două titrări: primul acid și apoi amestecul.

c) pentru determinarea valorii pH-ului – în scopuri medicinale scăzute (și obligatoriu pentru toate bolile injectabile) se transferă documentația tehnică în funcție de valoarea pH-ului.

Metode de preparare a lichidului pentru monitorizarea acidității, umidității, pH-ului

  1. Pregătirea concentrației de cânt specificată în DNT (pentru râurile produse în apropierea apei)
  2. Pentru cei cărora nu le pasă de apă, aceasta depinde de concentrația apei și determină puterea acid-apă a filtratului.
  3. Pentru medicamentele rare care nu se amestecă cu apa, amestecați cu apă, apoi adăugați apă în apă și îndepărtați puterea acidă a acesteia.
  4. Pentru substanțele solide simple și rare, determinarea poate fi efectuată direct cu o suspensie (ZnO)

Valorile pH-ului pot fi măsurate oriental (până la 0,3 unități) folosind o hârtie indicator suplimentară sau un indicator universal.

O metodă colorimetrică se bazează pe puterea indicatorilor de a vă schimba valoarea pH-ului la intervale diferite. Pentru viconnia, am încercat să folosim soluții tampon cu o concentrație constantă de ioni aposi, astfel încât acestea să fie împărțite într-un singur tip cu o valoare a pH-ului mai mare de 0,2. La o serie de astfel de doze și la proba testată se adaugă aceeași cantitate (2-3 picături) de indicator. Pentru a evita frizerie cu una dintre soluțiile tampon, apreciați valoarea pH-ului mediului din proba testată.

Viznachennya letkih rechovina ta vodi.

Vorbirea volatilă poate fi consumată în scopuri medicinale, fie ca urmare a unei proaste epurări din produsele de vânzare cu amănuntul sau intermediare, fie ca urmare a acumulării de produse de depozitare. Apa din râul medicinal poate fi găsită sub formă de capilară, absorbită, legată chimic (hidrat și hidrat cristalin) sau pură.

Pentru determinarea compușilor și apelor de vară se folosesc metodele de uscare, distilare și titrare cu soluție Fischer.

Metoda de agățare. Metoda este de a extrage cantitatea maximă de deșeuri din masă în timpul uscării. Îl poți cheltui pentru rakhunok în schimb în râul de apă higroscopică și râurile de vară. Se usucă într-o tavă de uscare până când amestecul ajunge la o temperatură stabilă. Cel mai adesea, lichidul este uscat la o temperatură de 100-105 ºС, dar după spălare, uscare și aducere la o masă stabilă, poate fi diferit.

Selectarea felurilor de mâncare de vară poate fi efectuată în diverse scopuri folosind metoda de prăjire. Pârâul este încălzit într-un creuzet până când șuvoiele de vară sunt îndepărtate. apoi crește treptat temperatura până se prăjește la foc mediu. De exemplu, GFC reglementează producția de carbonat de sodiu în râul medicinal folosind metoda de prăjire. Hidrocarbonatul de sodiu se descompune în carbonat de sodiu, dioxid de carbon și apă:

Teoretic, costul pentru masă este de 36,9%. În cursul anului fiscal, cheltuielile în masă nu pot fi mai mici de 36,6%. Diferența dintre consumul teoretic și cel indicat în GFC în masă înseamnă cantitatea admisă de carbonat de sodiu din râu.

Metoda de distilare GF 11 se numește „Valoarea apei”, vă permite să definiți apa higroscopică. Această metodă se bazează pe puterea fizică a câtorva două familii, de care nu e de râs. Amestecul de apă cu dizolvant organic este distilat la temperatură scăzută, lăsând pielea uscată. În calitate de distribuitor organic, GFC1 recomandă utilizarea toluenului sau a xilenului. În loc de apă în lichidul prelevat, puneți-o în spatele recipientului după finalizarea procesului de distilare.

Titrare cu reactiv Fisher. Metoda vă permite să măsurați apa totală în loc de hidrat pur și cristalin în lichide organice, anorganice și lichide. Avantajul acestei metode este fluiditatea și selectivitatea sa în raport cu apa. Soluția Fisher constă din dioxid de sulf, iod și peridină în metanol. Dezavantajele metodei, pe lângă necesitatea unei etanșări stricte, sunt imposibilitatea extragerii apei în prezența unor substanțe care reacţionează cu componentele reactivului.

Valoarea cenușii.

Conținutul de cenușă este compus din compuși minerali, precum substanțele organice în procesul de extracție a materialelor și echipamentelor suplimentare din produsele de ieșire (în special cationi metalici). caracterizează prezenţa caselor anorganice în discursurile organice.

A) Zagalna frasin– indicat de rezultatele salivarii (incrusare, mineralizare) la temperaturi ridicate, caracterizand suma tuturor substantelor anorganice.

Depozitare cenușă:
Carbonati: CaCO 3, Na 2 3, Do 2 3, PbCO 3
Oxid: CaO, PbO
Sulfati: CaSO4
Cloruri: CaCI2
Nitrat: NaNO3

Când proprietățile medicinale sunt îndepărtate de la plantă, casele de minerale pot fi umplute cu plante obstrucționate, rumeguș, microelemente și reziduuri anorganice din sol, apă etc.

b) Cenușă, insolubilă în acid clorhidric se mentine dupa prelucrarea solului de foc cu HCI diluat. Depozitarea chimică a sol - cloruri ale metalelor importante (AgCl, HgCl 2, Hg 2 Cl 2), etc. case foarte toxice.

V) Cenușă sulfatată– Cenușa sulfatată este indicată în evaluarea bunătății substanțelor organice bogate. Caracterizează casele Mn +n într-o formă stabilă de sulfat. Cenușa sulfat dizolvată (Fe3 (SO4)2, PbSO4, CaSO4) este recuperată pentru extracția ulterioară a metalelor importante.

Case ale ionilor anorganici – С1 –, SO 4 -2, NН 4 +, Ca +2, Fe +3(+2), Рв +2, Аs +3(+5)

Case inacceptabile:
a) case de natură toxică (casa CN - în iod),
b) care poate avea un efect antagonic (Na și K, Mg și Ca)

Prezența caselor care nu sunt permise în limbajul medicinal este determinată de o reacție negativă cu reactivi similari. Nivelarea în acest tip se efectuează parțial, până când toți reactivii au fost adăugați, cu excepția casei principale care se deschide (evidență de control). O reacție pozitivă indică evidența locuinței și necinstea personalului medical.

Case acceptabile - modificări care influențează efectul farmacologic și substituțiile cărora sunt permise în cantități mici, conform reglementărilor normative și tehnice.

Pentru a stabili intervalul admisibil de ioni în industria medicinală, sunt utilizate măsurători standard pentru a determina concentrația adecvată a ionului.

Unii vorbitori de medicamente încearcă să determine prezența compusului prin titrare, de exemplu, identificarea compusului norsulfazol în medicamentul ftalazol. Adăugarea de norsulfazol la ftalazol se determină folosind nitriometrie acidă. Pentru a titra 1 g de ftalazol, nu trebuie utilizat mai mult de 0,2 ml de 0,1 mol/l NaNO2.

Zagalnye vymog înainte de reacție, care este vikoristavuyutsya la testarea pe case acceptabile și inacceptabile:
1. sensibilitate,
2. specificitate,
3. crearea unei reacţii victorioase.

Rezultatele reacțiilor care apar la dizolvarea produselor de culoare se observă în lumina bătută pe afidele terne, iar picăturile albe în aspect de calamut și opalescență - la lumină, care apar pe afidele negre.

Aplicarea metodelor de proiectare a caselor.

Odată cu dezvoltarea metodelor de analiză, ne îndreptăm în mod constant către puritatea vorbirii medicinale și a formelor medicinale. În farmacopeile actuale sunt luate în considerare o serie de metode diferite, bazate pe puteri fizico-chimice, chimice și fizice ale vorbirii. Spectroscopia UV-vizibilă dă rareori rezultate pozitive, motiv pentru care este de obicei cazul vopselelor organice. Aproape de mugurii în sine, spectrele de argilă variază puțin, iar concentrația casei este de zeci de ori mai mică, mai mică decât vorbirea principală, astfel încât metodele de analiză diferențială sunt de puțin folos și ne permit să evaluăm casa Este prea orientală, așa că se obișnuiește să-l numești liniștitor. Rezultatele sunt și mai bune, deoarece unul dintre motive, în special casa creează un efect complex, iar în rest, maximele spectrelor diferă semnificativ și acum este posibil să se determine foarte bine casele.

Recent, în întreprinderi au apărut dispozitive ICH-Fur, care vă permit să utilizați atât în ​​locul vorbirii principale, cât și acasă, în special apă, fără a distruge ochii, împotriva stagnării lor, a fluxurilor de dispozitive scumpe și altele asemenea esența metodelor standardizate de analiză.

Rezultate semnificative obținute din casă sunt posibile dacă casa are fluorescență sub expunere la UV. Precizia unor astfel de analize este chiar mare, la fel ca și sensibilitatea lor.

Există o gamă largă de condiții pentru testarea purității unei case foarte importante atât în ​​substanțe (substanțe) medicinale, cât și în forme medicinale, ceea ce, poate, nu este mai puțin important, deoarece Multe probleme sunt create în procesul de conservare a lichidului, folosind metode cromatografice: TOP, TLC, GC.

Aceste metode vă permit să identificați celulele pielii în mod individual și celulele pielii individual, pe lângă alte metode. Raportul despre metodele de cromatografie TOP și GRX va fi discutat în cadrul prelegerii prof. M'yakikh V.I. Ne concentrăm mai mult pe cromatografia cu bile fină. Metoda cromatografiei cu sfere subțiri a fost descoperită de ruși și se bazează pe cromatografia pe hârtie. Cromatografia cu sferă subțire (TLC) se bazează pe fluiditatea mișcării componentelor amestecului analizat într-o sferă plată subțire a sorbantului sub influența unui nou distribuitor (eluent). Absorbenții includ silicagel, oxid de aluminiu, celuloză. Poliamidă, elementele sunt agenți organici de polaritate diferită și sunt amestecate între ele și cu alți acizi, compuși și săruri. Mecanismul de formare a coeficienților în împărțirea dintre sorbent și faza rară a vorbirii trasabile, care este asociată cu mult, inclusiv puterile chimice și fizico-chimice ale vorbirii în.

În TSH, suprafața unei plăci de aluminiu sau sticlă este acoperită cu o suspensie absorbantă, uscată în aer și activată pentru a îndepărta urmele vinovatului (vologi). În practică, vikorist este folosit pentru a plasa plăci preparate comercial cu un sorbent fixat într-o bilă. Pe bila de absorbție se aplică picături din soluția analizată cu un volum de 1-10 µl. Marginea plăcii este gravată de un comerciant cu amănuntul. Experimentul se desfășoară într-o cameră specială - un vas de sticlă, închis cu un capac. Retailerul se deplasează cu mingea sub acțiunea forțelor capilare. Posibil tiv de o oră de mai multe sume diferite. Pentru a crește eficiența acestui proces, utilizați eluare bogată în vicricați, fie perpendiculară pe același eluant, fie pe un alt eluant.

După finalizarea procesului, uscați placa pe suprafață și stabiliți pozițiile zonelor cromatografice ale componentelor în diferite moduri, de exemplu, folosind vitroliză UV, stropire cu reactivi pentru a pregăti și vibrând în vapori de iod. Pe baza imaginii în secțiune transversală (cromatogramă), zonele cromatografice ale componentelor vor părea să varieze în funcție de absorbabilitatea lor în acest sistem.

Pozițiile zonelor cromatografice pe cromatogramă sunt caracterizate de valoarea Rf. care este traseul tradiţional l i, trecut de această componentă din punctul de plecare, până la traseul Vп R f = l i / l.

Valoarea lui R f constă ca factor în împărțirea (adsorbția) relației dintre fazele de spălare uscată (V p) și fazele fără firimituri (V n).

În TLC intră în joc o serie de factori: compoziția și rezistența solventului, natura, dispersia și porozitatea absorbantului, temperatura, conținutul de umiditate, dimensiunea și grosimea bilei de absorbant și dimensiunile camerei. Standardizarea minții experimentului ne permite să setăm R f cu o valoare standard dată de 0,03.

Identificarea componentelor amestecului se realizează pe baza valorilor Rf. Concentrațiile foarte semnificative în zone pot fi determinate direct pe bila de absorbție a zonei cromatografice plate, intensitatea fluorescenței componentei sau combinarea acestuia cu un reactiv similar, prin metode radiochimice. Există și dispozitive automate care pot fi scanate pentru a măsura lustruirea, transmiterea, reflexia luminii sau radioactivitatea zonelor cromatografice. Zonele separate pot fi îndepărtate de pe placă împreună cu bila de absorbție, componenta poate fi desorbită și particulele pot fi analizate spectrofotometric. Cu ajutorul TSH, puteți calcula vorbirea în numere de la 10 -9 la 10 -6; Grațierea este mai mică de 5-10%.

INFIINTAREA DE STAT DE ÎNVĂŢĂMÂNT PROFESIONAL ÎNALT

„UNIVERSITATEA MEDICALĂ DE STAT SIBERIAN A AGENȚIA FEDERALĂ PENTRU SĂNĂTATE ȘI DEZVOLTARE SOCIALĂ”

E.A. Krasnov, A.A. Blinikova

METODE FIZICO-CHIMICE ÎN ANALIZA MEDICAMENTELOR

POSIBNIK INIȚIALĂ

UDC 543.544.1:615.074

BBK G472+ R282

Krasnov E.A., Blinnikova A.A., Metode fizico-chimice în analiza proprietăților medicinale: Manual de bază. - Tomsk, 2011. - 168 p.

Ghidul inițial examinează bazele teoretice, proiectarea echipamentelor și capacitățile analitice ale metodelor fizico-chimice care sunt utilizate pe scară largă în analiza farmaceutică. Este descrisă aplicarea GRKH, TOP, spectrofotometrie, refractometrie, polarimetrie pentru stabilirea autenticității, testarea purității și în scopuri medicinale. Au fost furnizate alimente pentru auto-preparare și testare pentru metodele specificate.

Ghidul inițial al temelor pentru studenții care încep să studieze farmacie (cursuri prin corespondență).

Tabelul 8. Il.35. Bibliogr. 6 titluri

Recenzători:

Șef al Departamentului de Chimie Farmaceutică cu Curs de Toxicologie

Chimie MMA im. I.M.Sechenova, doctor în filologie

Profesor

G.V. Ramenska

Zaviduvachka

departament

farmaceutic

Novosibirsk

Universitatea de Stat de Medicină, doctor în filologie,

Profesor

E.A.Ivanovska

BN5-98591-019-9 © E.A. Krasnov, A.A. Blinnikova, 2010

© Universitatea Medicală de Stat din Siberia, 2010

INTRARE

ROZDIL 1. REFRACTOMETRIE

1.1. Baza teoretica

1.2. Determinarea refractometrică a diferențelor de concentrație

(Concentrate de discursuri medicinale)

1.3. Măsurătorile refractometrice în locul tratamentelor medicinale

rechovins lângă trandafiri de apă

1.4. Proiectarea si descrierea unui refractometru de laborator de tip Abbe

Sala de testare

Informații situaționale

Roboți de laborator

ROZDIL 2. POLARIMETRIE

2.1. Bazele teoretice ale polarimetriei

Alimentare pentru pregătire independentă

Sala de testare

Interioare practice

CAPITOLUL 3. SPECTROFOTOMETRIE FOTOELECTRO-

Colorimetrie

3.1. formațiuni teoretice Zagalny. Spectrul electronic lustruit

caracteristicile ta yogo

3.2. Legea de bază a lustruirii cu lumină

3.3. Motive pentru reînviarea legii luminii

3.4. Aplicarea spectroscopiei în regiunile UV-vizibile

3.4.1. Testarea utilităţii discursurilor medicinale

3.4.2. Testat pentru curățenie

3.4.3. Importanța kilkis-ului în locul discursurilor medicinale

3.5. Caracteristici ale analizei vorbirii medicinale în galusa vizibilă

3.6. Etapele determinării fotometrice a tratamentelor medicinale pt

dezagregarea metodologiei de analiză

3.7. Echipamente fotometrice

Alimentare pentru pregătire independentă

Sala de testare

Informații situaționale

Roboți de laborator

ROZDIL 4. CROMATOGRAFIE GAZĂ

4.1. Cromatografia gazoasă

4.2. Parametri cromatografici

4.3. Analiza Yakisny

4.4. Analiza Kilkis

4.4.1. Metoda de notare absolută

4.4.2.Metoda de normalizare internă

4.4.3. Metoda standard internă

4.5. Câteva informații despre dispozitivele cromatografice

Alimentare pentru pregătire independentă

Sala de testare

ROZDIL 5. CROMATOGRAFIE REDINA

CROMATOGRAFIE RIDINA FOARTE EFICIENTĂ

5.1. Principiul analizei folosind metoda TOP, principalele componente ale cromatografului

aceeasi caracteristica

5.2. Analiză ascuțită și amară

5.3. Cromatografia modernă

Alimentare pentru pregătire independentă

Sala de testare

ROZDIL 6. POTENTIOMETRIE,

TITRAREA POTENTIOMETRICA

Alimentare pentru pregătire independentă

Sala de testare

VIZIUNI DE TEST

PENTRU CONSIDERAȚII SITUAȚIONALE

ADULTĂRI

Lista este foarte rapidă

BH – cromatografie pe hârtie TOP – cromatografie de înaltă eficiență GRKH – cromatografie gazoasă

DSO – imagine standard națională GF – farmacopee națională KH – cromatografie pe coloană ND – document normativ NZ – faza rara non-ruhoma NF – faza non-ruhoma

NPC – cromatografia în fază normală OPC – cromatografia în fază animală PGF – fază gazoasă rokhoma PT – titrare potențiometrică PF – faza rokhoma

РСО – eșantion standard de lucru СОВС – eșantion standard de certificat de vorbire TLC – cromatografie cu bile fină UV – ultraviolete FS – statistică de farmacopee

FSP – farmacopeea întreprinderii

INTRARE

Extinderea arsenalului de medicamente (MD) este însoțită de dezvoltarea de noi metode de analiză a acestora. Acest lucru se datorează faptului că aciditatea produselor finite ale producției chimico-farmaceutice constă nu numai în implementarea riguroasă a procesului în conformitate cu reglementările tehnologice, ci și în stabilirea unor metode fiabile pentru etapele de monitorizare. Prin urmare, importanța respectului se acordă nutriționiștilor pentru un control îmbunătățit al stării de sănătate a bolii în ultimul deceniu.

Aparent, controlul analitic este efectuat în toate etapele producției, începând de la controlul de intrare al vâscozității laptelui până la analiza produsului finit. Acest control se poate baza în întregime pe documentația oficială de reglementare (farmacopeea națională, FSP). Documentul de reglementare conține totalitatea metodelor oficiale de investigare a substanțelor și a formelor lor medicinale, pe baza rezultatelor analizei a căror nutriție depinde de posibilitatea stagnării acestora în practica medicală. În acest caz, se stabilește bunătatea LZ, care constă atât în ​​importanța relevanței, cât și în identificarea unei case și a unui număr mare de cuvinte în locul vorbirii propriu-zise.

Principalele avantaje ale analizei farmacopee a medicamentelor sunt sensibilitatea ridicată, specificitatea, acuratețea și expresia. Suntem mulțumiți de metodele fizice și fizico-chimice de analiză, care se bazează pe lumea anumitor constante care influențează vorbirea pielii.

Practic, metodele fizice și chimice sunt împărțite în trei grupuri:

1) metode optice, care se bazează pe modelele de interacțiune a vorbirii cu vibrațiile electromagnetice;

2) metode cromatografice în scopul determinării extensive a amestecului de substanțe, bazate pe importanța distribuției componentelor între fazele uscate și nefragile;

3) metode electrochimice de analiză, care se bazează pe puterea electrochimică a vorbirii.

Metodele optice includ: refractometria,

polarimetrie, spectrofotometrie, fotocolorimetrie, fototurbidimetrie, fluorimetrie. Dintre metodele de reasigurare, celelalte două nu sunt luate în considerare în legătură cu limitările lor comune în practica farmaceutică.

Următoarele metode cromatografice sunt împărțite în: cromatografia pe hârtie, cromatografia cu bile subțire cu sorbent (SPC), cromatografia în gaz (GCH), cromatografia de înaltă performanță (TOP).

TOP. Se arată versatilitatea lor, ceea ce le permite să amestece și să potrivească diferite tipuri de discursuri – de la cele mai simple la cele mai complexe organice. O serie de aplicații descriu definirea metodelor pentru analiza farmacopeei.

Metodele electrochimice includ: potențiometria, conductometria, polarografia etc. Vorbitorul a aflat că doar potențiometria este o metodă bazată pe existența unor diferențe de potențiale egale, practic fără un flux între electrodul indicator și electrodul de nivelare, inclusă în analiza niy rozchin.

Medicii, care acordă prestații de asigurare în principal studenților cu frecvență redusă, au asigurat alimente pentru auto-pregătire și administrarea testelor în conformitate cu metodele fizico-chimice stabilite.

În timpul pregătirii acestui studiu inițial, au fost incluse doar acele date, a căror cunoaștere este necesară pentru o analiză precisă și complexă a substanței, proprietățile medicinale și identificarea locuinței lor.

ROZDIL 1. REFRACTOMETRIE

Refractometria este utilizată pe scară largă în diverse domenii ale chimiei. Este nevoie de analize farmaceutice, biochimice, analize de produse de larva etc. Această metodă este cea mai veche dintre metodele de detecție optică care au fost stabilite în chimie. Pe baza valorilor indicatorilor de fractură și rezistență, Isaac Newton a făcut o mulțime de note despre depozitarea sărurilor, alcoolului etilic și a altor substanțe. La mijlocul secolului al VIII-lea. Academicianul din Sankt-Petersburg Johann Euler a inventat o serie de lumi care arată ruptura țărilor cu venituri mici.

Proiectarea și îmbunătățirea unuia dintre primele refractometre a fost lucrată de Mihailo Lomonosov între 1752 și 1762.

Un rol important în refractometria avansată l-a jucat lucrările profesorilor germani Abbe (1840-1905) și Pulfrich (1858-1927), care au creat modele manuale de refractometre care sunt utilizate pe scară largă în acest moment.

Gama largă de refractometrie, ca una dintre metodele de analiză, a obținut o precizie ridicată, simplitate tehnică și accesibilitate. Indicatorul de inflexiune depinde de puținele constante fizice care pot fi măsurate cu o precizie foarte mare și de o cantitate mică de timp petrecut, chiar și cu o cantitate mică de vorbire. Refractometria obișnuită vă permite să calculați indicele de fractură cu o precizie de ordinul 10-4 -10-5, apoi. până la 0,01% și până la 0,001% în funcție de valoarea ajustată. Pentru aceasta aveți nevoie de 0,05-0,5 g de vorbire, iar întreaga procedură de vimirvaniye este efectuată până când citirea este afișată pe o scară și într-o manieră incomodă. O oră, este necesar să se modereze și să efectueze următoarele proceduri, pentru a deveni mai puțin de câteva penne. Principalul avantaj al metodei este capacitatea de a înregistra automat semnele de fractură.

1.1.BAZA TEORETICĂ

La retragerea cordonului, separă două mijlocuri clare, omogene

pe stiuletul secolului al XVII-lea. încălcat de lege. Subiectul cărei legi, stabilire

sinusuri

acea ruptură

egală cu viteza curentă

Lărgirea luminii

і V2 în două centre zecimale, є valoare

Postiyna:

n = sinα

De n – este numit un indicator extern (sau

coeficient)

spart.

Indicatorul fracturii depinde de o serie de factori:

∙ natura vorbirii;

∙ concentrare;

∙ natura unui comerciant cu amănuntul;

∙ temperatura;

∙ dovzhini xvili svetla.

Mic 1. Sunt rupt la graniță

doi ochi strălucitori

Lucrând cu diferențele de discursuri, se ivește de la început un semn al rupturii funcționarului, care se vede din afișarea rupturii funcționarului. Măsurătorile sunt efectuate la o temperatură de 200 C și linia lungă D a spectrului de sodiu este de 589,3 nm, iar indicatorul de îndoire este indicat cu indici -

nD 20.

Mai jos sunt indicatorii defalcării lichidelor care devin cel mai adesea stagnante: apă – 1,3330; metanol - 1,3286; etanol – 1,3613; acetonă -1,3591; cloroform – 1,4456.

Influxul de temperatură în refractometru activează blocuri de prisme termostatate care spală cămășile de apă. La temperaturi 10

Acestea includ: temperatura de topire și solidificare, precum și temperatura dintre distilare; valoarea grosimii, indicatori de fractură (refractometrie), învelire optică (polarimetrie); spectrofotometrie - ultraviolet, infraroșu; fotocolorimetrie, spectrometrie de absorbție chimică și atomică, fluorimetrie, spectroscopie de rezonanță magnetică nucleară, spectrometrie de masă; cromatografia - adsorbtie, fractionata, schimb ionic, gaz, randament ridicat; electroforeză (frontală, zonală, capilară); metode electrometrice (măsurare potențiometrică a pH-ului, titrare potențiometrică, titrare amperometrică, voltametrie).

În plus, este posibil să se stabilească metode alternative la cele farmacopee, care pot avea caracteristici analitice detaliate (netezime, acuratețe a analizei, automatizare). În unele cazuri, industria farmaceutică dezvoltă o adaptare, care se bazează pe o metodă neinclusă încă în Farmacopee (de exemplu, metoda spectroscopiei românești - dicroismul optic). De asemenea, este important să se înlocuiască tehnica cromatografică cu una spectrofotometrică de dragul autenticității și purității. Metoda farmacopeei de determinare a prezenței unor metale importante în precipitare sub formă de sulfuri sau tioacetamide poate avea o serie de neajunsuri. Pentru a identifica prezența metalelor importante într-o mare varietate de plante, se folosesc metode de analiză fizică și chimică precum spectrometria de absorbție atomică și spectrometria emițătorului atomic cu plasmă cuplată inductiv.

În unele articole private ale Fondului de stat X, se recomandă determinarea temperaturii de solidificare sau a temperaturii de fierbere (conform Fondului de stat XI - „temperaturi între distilare”) pentru o serie de medicamente rare. Punctul de fierbere se poate încadra în intervalul indicat de statisticile private. Un interval mai larg indică prezența caselor.

În multe articole private ale Fondului Global X, sunt stabilite valori acceptabile ale rezistenței și vâscozității, care confirmă potența și bunătatea medicamentului.

Aproape toate statisticile GF X normalizează un astfel de indicator al severității asistenței medicale, cum ar fi neascultarea diferitelor dispensare. Prezența caselor LB poate fi influențată de complexitatea acesteia, fie în scădere, fie în creștere în funcție de natura casei.

Metode fizice de analiză

Se confirmă validitatea vorbirii medicinale; moara de agregare (râu solid, lichid, gaz); farbuvanya, miros; forma cristalelor sau aspectul unui vorbire amorf; higroscopicitatea sau nivelul de rezistență la vânt; durabilitate până la lumină, acru; capacitate de zbor, scădere, flotabilitate (călărie). Infiltrarea vorbirii medicinale este una dintre puterile caracteristice care permite identificarea prealabilă a acesteia.

Stadiul de alb al substanțelor medicinale solide poate fi evaluat prin diferite metode instrumentale bazate pe caracteristicile spectrale ale luminii probei expuse. Pentru care se determină coeficienții de viabilitate atunci când imaginea este iluminată cu lumină albă. Coeficientul de ieșire a luminii este raportul dintre valoarea fluxului de lumină întrerupt și valoarea fluxului de lumină incidentă. Vă permite să determinați prezența sau absența culorii în discursurile medicinale la nivelul de alb și nivelul de luminozitate. Pentru discursurile albe sau albe cu o nuanță cenușie, nivelul de alb este teoretic egal cu 1. Discursuri care au o valoare de 0,95-1,00, iar nivelul de luminozitate< 0,85, имеют сероватый оттенок.

Este obiectivă stabilirea diferitelor constante fizice: temperatura de topire (topire), punctul de fierbere, grosimea, vâscozitatea. Un indicator important al potenței este dependența medicamentului de apă, acizi, pajiști, compuși organici (eter, cloroform, acetonă, benzen, alcool etilic și metilic, uleiuri etc.).

Constanta care caracterizează omogenitatea solidelor este punctul de topire. Folosim analize farmaceutice pentru a stabili puritatea și puritatea majorității substanțelor medicinale solide. Este clar că temperatura oricărui corp solid este în echilibru egal cu faza rară când faza de vapori este intensificată. p align="justify"> Temperatura de topire este o valoare constantă pentru un discurs individual. Prezența unei case mici schimbă (adică scade) punctul de topire al substanței, ceea ce permite să judeci nivelul de puritate. Temperatura de topire este determinată de intervalul de temperatură la care începe procesul de topire al probei, de la apariția primelor pete de lichid până când lichidul devine rar. Recipientele organice se desfac în timpul orei de încălzire. Acest proces are loc la temperatura de desfășurare și depinde de o serie de factori, inclusiv de viteza de încălzire. Intervalele stabilite ale temperaturilor de topire indică faptul că între începutul și sfârșitul topirii medicamentului intervalul nu trebuie să depășească 2°C. Dacă trecerea de la solid la rar este neclară, în loc de intervalul de temperatură de topire, setați temperatura la care are loc doar începutul sau sfârșitul topirii. Este important de remarcat faptul că acuratețea setării intervalului de temperatură la care proba este topită poate fi influențată de prepararea lichidului, de fluiditatea produsului și de precizia ajustării temperaturii, până în ziua analizei.

Temperatura de fierbere - acesta este intervalul dintre temperaturile de fierbere de început și de sfârșit la o presiune normală de 760 mm Hg. (101,3 kPa). Temperatura la care vinul a distilat primele 5 picături de rudiment se numește punctul final de fierbere, iar temperatura când vinul a depășit 95% din rudiment se numește punctul final de fierbere. Limitele de temperatură pot fi stabilite folosind macrometoda și micrometoda. Vă rugăm să rețineți că temperatura de fierbere este menținută la presiunea atmosferică. Punctul de fierbere poate fi setat doar într-un număr foarte mic de medicamente rare: ciclopropan, cloretil, eter, fluoretan, cloroform, tricloretilenă, etanol.

Când îngroșătorul este instalat, luați masa obsyagu-ului cântând. Grosimea se setează cu ajutorul unui picnometru sau un hidrometru, în funcție de condițiile de temperatură, astfel încât rezistența să rămână dependentă de temperatură. Vă rugăm să vă asigurați că controlul temperaturii pcnometrului este la 20°C. Intervalele specifice de valoare a tăriei confirmă relevanța alcoolului etilic, glicerinei, vaselinei, vaselinei, parafinei solide, derivaților halogenați ai carbohidraților (cloretil, fluorotan, cloroform), conținutul de formaldehidă, eter pentru anestezie, amilnitrit etc.

Vâscozitatea (frecarea internă) este o constantă fizică, care confirmă potența unor substanțe medicinale rare. Ele sunt împărțite în dinamică (absolută), cinematică, fluidă și, prin urmare, vâscozitate caracteristică indusă. Pielea are propria sa unitate de vimir.

Pentru a evalua vâscozitatea medicamentelor rare care au o consistență vâscoasă, de exemplu, glicerină, vaselină, uleiuri, determinați vâscozitatea vâscoasă. Vaughn este vâscozitatea lichidului măsurat la vâscozitatea apei, luată ca una.

Discreția este privită nu ca o constantă fizică, ci ca putere, care poate fi o caracteristică orientativă a drogului investigat. Pe baza punctului de topire, puritatea substanței la o temperatură constantă este unul dintre parametrii care determină puritatea și puritatea aproape tuturor substanțelor medicinale.

Metoda de determinare a distribuției se bazează pe faptul că preparatul măcinat anterior (în adaosurile necesare) se adaugă la volumul dozatorului și se amestecă continuu timp de 10 minute la (20±2)°C. Oamenii respectă drogul, caz în care în lume nu le este frică de particule de vorbire. Dacă medicamentul necesită mai mult de 10 doze pentru eliberare, atunci ar trebui să fie luat în măsura maximă. Se incalzesc impreuna cu un distribuitor in baie de apa la 30°C si se asigura plenitudinea dezintegrarii dupa racire la (20±2)°C prin agitare energetica timp de 1-2 minute.

p align="justify"> Metoda de diferențiere de fază face posibilă realizarea unei evaluări cuprinzătoare a stadiului de puritate a unui discurs medicinal prin calcularea cu precizie a valorii separării. Esența stabilirii diferențierii de fază constă în adăugarea secvențială a medicamentului la medicament, care crește la sarcina constantă a dozatorului. Pentru a realiza acest lucru, ar trebui să dați peeling uscat la o temperatură constantă și apoi să utilizați următoarele diagrame în loc de medicamentul prescris. stabiliți dacă încercați drogul într-un mod individual sau într-un mod nebunesc. Metoda de separare a fazelor îmbunătățește obiectivitatea, nu necesită o instalare costisitoare, cunoașterea naturii și structurii caselor. Acest lucru îi permite să fie utilizat pentru analize acide și acide, precum și pentru a îmbunătăți stabilitatea și separarea probelor purificate de preparate (până la un nivel de puritate de 99,5%). Un avantaj important al metodei este capacitatea de a izola izomerii optici și formele polimorfe ale compușilor medicinali. Metoda este valabilă pentru toate tipurile de probleme care rezolvă problemele necesare.

Metode fizico-chimice

Ele devin din ce în ce mai importante în scopul identificării obiective și identificării extinse a cuvintelor medicinale. Analiza nedistructivă (fără distrugerea obiectului analizat), care elimină expansiunea în diverse țesuturi, joacă un rol important în analiza farmaceutică. În acest scop, există o varietate de metode fizice și chimice, inclusiv spectroscopie optică, RMN, PMR, UV și IR etc.

În analiza farmaceutică, cele mai utilizate metode sunt metodele fizico-chimice, care pot fi clasificate în următoarele grupe: metode optice; metode de amorsare pe viprominyuvaniya lustruit; metode bazate pe metode avansate și avansate; metode care se bazează pe vicoristanul câmpului magnetic; metode electrochimice; submetode; Metode termice.

Cele mai multe metode over-the-top (inclusiv cele optice, electrochimice și termice) sunt utilizate pe scară largă pentru a stabili structura chimică a compușilor organici.

Metodele fizico-chimice de analiză pot avea un avantaj redus față de metodele chimice clasice. Duhoarea se bazează pe o varietate de puteri atât fizice, cât și chimice ale vorbirii și se distinge din ce în ce mai mult prin expresivitate, vitalitate, sensibilitate ridicată, posibilitatea de unificare și automatizare.

Metode fizico-chimice și instrumentale de analiză

Metodele fizico-chimice sau instrumentale de analiză se bazează pe lume cu ajutorul unor dispozitive (instrumente) suplimentare ale parametrilor fizici ai sistemului care sunt analizați, care fluctuează sau se modifică în timpul analizei Această reacție.

Dezvoltarea rapidă a metodelor fizico-chimice de analiză a clicurilor face ca metodele clasice de analiză chimică (gravimetrie, titrimetrie) să nu mai satisfacă cerințele numerice ale industriilor chimice, farmaceutice, metalurgice ї, pipeline, atomice și alte industrii, ceea ce a rezultat într-o creștere a sensibilității metodelor de până la 1 10- 9%, fără selectivitate și viteză, ceea ce ar permite controlul proceselor tehnologice pentru datele de analiză chimică, precum și salvarea acestora automat și de la distanță.

O serie de metode fizico-chimice moderne de analiză permit efectuarea simultană atât de analiză clară, cât și de complexă a componentelor din aceeași probă. Precizia analizei metodelor fizico-chimice moderne poate fi egalată cu acuratețea metodelor clasice, iar în cazuri, de exemplu, în coulometrie, este complet diferită.

Înainte de a utiliza orice metode fizice și chimice, este important de reținut necesitatea stabilizării standardelor. Prin urmare, metodele clasice de analiză, ca și până acum, nu și-au pierdut semnificația și rămân acolo unde nu există nicio diferență între fluiditatea analizei și necesitatea unei precizii ridicate cu o gamă mare a componentei analizate.


Clasificarea metodelor de analiză fizico-chimică

Clasificarea metodelor de analiză fizică și chimică se bazează pe natura parametrului fizic măsurat al sistemului analizat, a cărui valoare este o funcție de volumul vorbirii. Aparent, toate metodele fizico-chimice sunt împărțite în trei mari grupuri:

electrochimic;

Optică și spectrală;

Cromatografic.

Metodele electrochimice de analiză se bazează pe o gamă largă de parametri electrici: fluxul de putere, tensiunea, potențialele electrodului egale, conductivitatea electrică, puterea electrică și valorile proporționale.În locul vorbirii în obiectul analizat.

Metodele de analiză optică și spectrală se bazează pe o serie de parametri care caracterizează efectele interacțiunii vibrației electromagnetice cu vorbirea: intensitatea vibrației atomilor excitați, lustruirea variației monocromatice, indicatorul de curbare a luminii, unde zona al schimbului polarizat de lumină este înfășurat etc.

Toți acești parametri sunt în funcție de concentrarea vorbirii în obiectul analizat.

Metodele cromatografice sunt metode de subdivizare a componentelor bogate similare în componentele înconjurătoare folosind metode de sorbție în mințile dinamice. În aceste minți, componentele sunt împărțite între două faze care nu se amestecă: rukhomiy și non-rukhomiy. Distribuția componentelor fundațiilor se bazează pe importanța coeficienților acestora între faza liberă și cea liberă, ceea ce duce la o fluiditate diferită a transferului acestor componente din faza liberă în faza liberă. Ulterior, modificări semnificative ale componentei pielii pot fi determinate prin diverse metode de analiză: clasică sau instrumentală.

Analiza spectrală de absorbție moleculară

Analiza spectrală de absorbție moleculară include tipuri de analize spectrofotometrice și fotocolorimetrice.

Analiza spectrofotometrică a terenurilor pe spectrul determinat de argilă sau argilă de culoare deschisă la începutul serii, care indică maximul curbei de argilă înainte de urma discursului.

Analiza fotocolorimetrică se bazează pe o intensitate egală a barbajului monitorizat și a grătarului standard la diferite concentrații.

Moleculele vorbirii produc cântecul energiei interne E, ale cărei părți de stocare sunt:

Energia fluxului de electroni poate fi găsită doar în câmpul electrostatic al nucleelor ​​atomice;

Energia prăbușirii nucleelor ​​atomilor este unul la unu E chilă;

Energia de înfășurare a moleculei E bp

și se exprimă matematic ca suma tuturor valorilor energiei:

În acest caz, pe măsură ce molecula de vorbire suferă vibrații, energia sa cob E 0 se mișcă cu cantitatea de energie a fotonului absorbit, apoi:


Din cauza geloziei induse, rezultă că, cu cât tensiunea λ este mai mică, cu atât frecvența vibrațiilor este mai mare și, prin urmare, E mai mare, care este energia transmisă moleculei de vorbire atunci când interacționează cu vibrațiile electromagnetice. Prin urmare, natura interacțiunii dintre energia de schimb și vorbire pe termen lung va fi diferită.

Totalitatea tuturor frecvențelor (dovzhin hvil) de interferență electromagnetică se numește spectru electromagnetic. Intervalul dovzhin este împărțit în secțiuni: ultraviolet (UV) aproximativ 10-380 nm, vizibil 380-750 nm, infraroșu (ICH) 750-100000 nm.

Energia transmisă de moleculele de vorbire în UV și partea vizibilă a spectrului este suficientă pentru a provoca o schimbare a stării electronilor a moleculei.

Energia schimburilor HF este mai mică și pare a fi suficientă pentru a provoca o schimbare a energiei tranzițiilor colaterale și indirecte în molecula vorbirii. În acest fel, în diferite părți ale spectrului este posibil să se distingă diferite informații despre țară, putere și discursuri de zi cu zi.

Legile lutului și a proeminenței

Metodele spectrofotometrice de analiză se bazează pe două legi de bază. Prima este legea Bouguer-Lambert, cealaltă este legea Beer. Legea Bouguer–Lambert–Beer poate fi formulată după cum urmează:

Lustruirea luminii monocromatice cu vin ghimpat este direct proportionala cu concentratia lichidului care arde lumina si consistenta mingii prin care trece vinul.

Legea Bouguer–Lambert–Beer este legea de bază a absorbției luminii și stă la baza majorității metodelor de analiză fotometrică. Din punct de vedere matematic, se exprimă la egalii:


sau

Valoarea lg I /I 0 se numește rezistența optică a rășinii argiloase și este desemnată prin literele D sau A. Atunci legea poate fi scrisă astfel:

Raportul dintre intensitatea fluxului de vibrație monocromatică care a trecut prin obiectul prelevat și intensitatea fluxului grosier de vibrație se numește transparență sau transmisie și este desemnat prin litera T: T = I /I 0

Această relație poate fi mai pronunțată în sute. Valoarea T, care caracterizează transmisia unei mingi de 1 cm, se numește coeficient de transmisie. Puterea optică D și transmisia T legate între ele

D și T sunt principalele cantități care caracterizează distribuția de lut a unui discurs dat cu concentrația cântării la vârsta cântării mingii de lut.

Extinderea lui D(Z) este de natură liniară, iar T(Z) sau T(l) este exponențială. Acest lucru este strict necesar pentru a evita fluxurile monocromatice de proeminență.

Valoarea coeficientului de stingere depinde de metoda de exprimare a concentrației vorbirii în diviziunea și produsul mingii de lut. Deoarece concentrația se exprimă în moli pe litru, iar grosimea bilei este în centimetri, se numește coeficient de extincție molar, indicat prin simbolul ε și intensitatea optică tradițională variază cu o concentrație de 1 mol/l, pom. găsit într-un șanț cu o minge de 1 cm.

Dimensiunea coeficientului molar al depozitului de argilă ușoară:

din natura vorbirii rupte;

Dovzhina hvyli lumină monocromatică;

Temperatura;

Natura unui necinstit.

Cauza eșecul legii Bouguer-Lambert-Beer.

1. Legea inferențelor este valabilă numai pentru lumina monocromatică, deci lipsa monocromatizării poate rezulta din lege și din această lume mai mare decât o monocromatizare mai mică a luminii.

2. La plante pot apărea diferite procese care modifică concentrația substanței argiloase sau natura acesteia: hidroliză, ionizare, hidratare, asociere, polimerizare, complexare ennya și în.

3. Materialele lustruite ușor trebuie menținute în conformitate cu nivelul pH-ului. La modificarea pH-ului, se pot schimba următoarele:

Etapa de ionizare a electrolitului slab;

Forma de formare a ionilor, care duce la schimbarea lustruit cu lumină;

Un depozit pentru articole complexe prefabricate care sunt în curs de pregătire.

Prin urmare, legea este corectă pentru diviziunile foarte dezvoltate, iar zona de stagnare este delimitată.

Colorometrie vizuală

Intensitatea pregătirii tulburărilor poate fi ajustată folosind diferite metode. Printre acestea se numără metodele colorimetrice subiective (vizuale) și cele obiective și fotocolorimetrice.

Aceste metode se numesc vizuale, pentru care evaluarea intensității fermentației probei se realizează cu un ochi neîntrerupt. Cu metode obiective de măsurare colorimetrică a intensității probei, proba este utilizată în loc de precauție atentă de a fi vopsită cu fotocelule. Măsurătorile sunt adesea efectuate folosind dispozitive speciale - fotocolorimetre, așa că metoda se numește fotocolorimetric.

Culori ale variației vizibile:

Înainte de metodele vizuale, ar trebui să:

Metoda seriei standard;

Metoda de titrare și bronzare colorimetrică;

Metoda de nivelare.

Metoda seriei standard. Când se analizează folosind metoda lotului standard, intensitatea barbarizării produsului ghimpat analizat va fi egală cu cea a unui lot de doze standard special preparate (în același timp).

Metoda de titrare colorimetrică (duplicare) a bazelor pe barv egal al probei analizate cu scoarța altei probe - martor. Testul de control este să plaseze toate componentele probei testate, după substanța de testat care este determinată, și toți reactivii utilizați la prepararea probei. Până atunci, defalcarea standard a vorbirii este adăugată din biuretă, ceea ce este indicat. Se va adauga numarul de categorii astfel incat intensitatile categoriilor de control si analizate sa fie comparate, important este ca categoriile analizate sa fie plasate in acelasi mod in care se indica discursul care a fost introdus in control.rozchin.

Metoda de verificare diferă de descrierile metodelor colorimetrice mai vizuale, în care suprimarea substanțelor standard și testate se realizează prin modificarea concentrației acestora. În metoda comparației, asemănarea trocului se realizează prin schimbarea totalității bilelor departamentelor de troc. În acest scop, la o concentrație dată de fluor, se folosesc colorimetre vicoristice.

Avantajele metodelor vizuale de analiză colorimetrică:

Tehnica este simplă, nu este nevoie de echipamente scumpe de pliere;

Ochiul gardianului poate evalua intensitatea și natura izbucnirii violenței.

Nedoliky:

Este necesar să se întocmească o comandă standard sau o serie de comenzi standard;

Este imposibil să crești intensitatea berii în prezența altor substanțe fermentate;

Când intensitatea stimulării ochilor unei persoane devine prea intensă, durerea devine mai intensă;

Ochiul uman nu este la fel de sensibil la micile modificări ale puterii optice precum dispozitivele fotovoltaice, așa că este imposibil să se detecteze o diferență de concentrație de aproximativ cinci sute la sută.


Metode fotoelectrocolorimetrice

Fotoelectrocolorimetria este utilizată pentru vibrarea luminii argilei sau pentru trecerea prin materiale ghimpate. Dispozitivele care sunt utilizate în acest scop se numesc fotoelectrocolorimetre (FEK).

Metode fotoelectrice de variare a intensității prefabricarii asociate cu vecinătatea fotocelulelor. Pe lângă dispozitivele în care nivelarea scoarței vibrează vizual, în fotoelectrocolorimetre folosim energie luminoasă și un accesoriu - o fotocelulă. A cărui aplicare transformă energia luminoasă în energie electrică. Fotocelulele permit măsurători colorimetrice nu numai în vizibil, ci și în regiunile UV și IR ale spectrului. Fluctuația fluxurilor de lumină cu ajutorul fotometrelor fotoelectrice este mai precisă și nu se află sub particularitățile ochiului garda. Uscarea fotocelulelor face posibilă automatizarea concentrației desemnate a substanțelor în timpul controlului chimic al proceselor tehnologice. Ca urmare, colorimetria fotoelectrică este mult mai utilizată în practică în laboratoarele din fabrică și este mai puțin vizuală.

În fig. 1 indicații este ordinea principală a ansamblurilor rotative în dispozitivele pentru vibrarea debitului și lustruirea pieselor.

Fig. 1 Principalele unități ale ajustărilor de lut și promining: 1 - vipromining; 2 – monocromator; 3 – cuve pentru disecție; 4 - reluare; 5 – indicator de semnal.

Fotocolorimetrele bazate pe numărul de fotocelule selectate în timpul întăririi sunt împărțite în două grupe: cu un singur braț (single-brat) - echipate cu o fotocelulă și cu dublu braț (double-brat) - cu două fotocelule.

Precizia vimirurilor bazate pe FEC cu un singur program este scăzută. Fabrica și laboratoarele științifice au cea mai largă gamă de instalații fotovoltaice echipate cu două fotocelule. Proiectarea acestor dispozitive se bazează pe principiul intensității egale a două fascicule de lumină în spatele unei diafragme cu deschidere variabilă și pe principiul compensării optice a două fluxuri de lumină prin schimbarea fără deschiderea diafragmei.

Schema de principiu a anexei este prezentată în Fig. 2. Lumina de la lampa de prăjire 1 din spatele oglinzii suplimentare 2 este împărțită în două fascicule paralele. Fascicule de lumină întregi trec prin filtrele de lumină 3, cuvele cu diviziuni 4 și sunt cheltuite pe fotocelulele 6 și 6", care sunt pornite la galvanometrul 8 în spatele unui circuit diferențial. Diafragma mare 5 modifică intensitatea fluxului luminos care cade pe fotocelula 6. fluxul luminos care cade pe fotocelula 6".

Fig.2. Diagrama unui fotoelectrocolorimetru cu două promenade


Valori ale concentrației în fotoelectrocolorimetrie

Pentru a crește concentrația substanțelor analizate în fotoelectrocolorimetrie, utilizați:

Metoda de egalizare a puterilor optice ale standardului și tratamentul ulterioar;

Metoda de calcul a valorii medii a coeficientului molar lucios;

Metoda diagramei de absolvire;

Metoda aditivă.

Metodă de egalizare a puterilor optice ale decontaminarii standard și ulterioare

În scopul preparării, se prepară o doză standard de substanță desemnată la o concentrație dată, care este apropiată de concentrația substanței țintă. Ele indică grosimea optică a acestui trandafir în timpul cântecului zilei. Apoi calculăm puterea optică a tăieturii D x cu aceeași grosime a bilei. Valorile identice ale puterilor optice ale materialelor trasate și de referință sunt determinate de concentrația necunoscută a reactivului care este măsurat.

Metoda de nivelare stagnează în analizele unice și necesită îndeplinirea obligatorie a legii de bază a lustruirii cu lumină.

Metoda diagramei de absolvire. Pentru a determina concentrația vorbirii folosind această metodă, pregătiți o serie de 5-8 doze standard de concentrații diferite. Atunci când alegeți un interval de concentrație pentru concentrațiile standard, se aplică următoarele prevederi:

* răspunde de îngroparea zonei de posibilă dispariție a concentrației substanței urmăribile;

* grosimea optică a urmei urmează să apară aproximativ la mijlocul curbei de gradație;

* Este important ca la acest interval de concentrare să fie respectată legea de bază a absorbției luminii, astfel încât graficul de retenție să fie simplu;

* Valoarea puterii optice este în intervalul 0,14 ... 1,3.

Densitatea optică a unităților standard va varia și va apărea programul de densitate D(C). După ce ați evaluat D x înainte de calcul, utilizați graficul de calibrare pentru a găsi C x (Fig. 3).

Această metodă face posibilă determinarea concentrației vorbirii în aceste episoade, dacă legea de bază a lustruirii luminii nu este îndeplinită. În acest caz, se prepară un număr mare de soluții standard, care sunt împărțite la o concentrație de cel mult 10%.

Mic 3. Intensitatea optică variază în funcție de concentrație (curbă calibrată)

Metoda adăugărilor este de tip similar cu metoda de nivelare, bazată pe puterea optică egalizată a valorii măsurate și aceeași valoare cu adăugarea rezistenței aparente a substanței.

Pentru a evita afluxul de case ale terților, ceea ce este important, importanța unor cantități mici de vorbire analizată în prezența unor cantități mari de vorbire a terților. Metoda se bazează pe finisarea obligatorie a legii de bază a șlefuirii ușor.

Spectrofotometrie

Aceasta este o metodă de analiză fotometrică, în care, în loc de vorbire, se determină reflexia luminii monocromatice în regiunile vizibile, UV și IR ale spectrului. În spectrofotometrie, spre deosebire de fotometrie, monocromatizarea este asigurată nu de filtre de lumină, ci de monocromatoare, care vă permit să schimbați fără probleme echilibrul culorilor. Deoarece monocromatoarele folosesc prisme sau rețele de difracție, care asigură o lumină monocromatică semnificativ mai mare, filtre de lumină mai scăzute, precizia celor spectrofotometrice este mai mare.

Metodele spectrofotometrice, aliniate cu cele fotocolorimetrice, ne permit să determinăm o gamă mai largă de fapte:

* efectuați o mare varietate de discursuri la intervale largi de dovzhin hvil (185-1100 nm);

* efectuarea unei analize la scară largă a multor sisteme componente (identificând simultan un număr de discursuri);

* înseamnă depozitul și durabilitatea constantă a compușilor complecși care absorb lumină;

* Caracteristicile fotometrice ale semi-ochelarilor care absorb lumina sunt semnificative.

În loc de fotometre, o prismă sau o rețea de difracție servește ca monocromator în spectrofotometre, ceea ce vă permite să schimbați continuu valoarea. Există dispozitive pentru estomparea în regiunile vizibile, UV și IR ale spectrului. Schema de principiu a spectrofotometrului practic nu se află în regiunea spectrală.

Spectrofotometria, ca și fotometria, este unidimensională și bidimensională. În dispozitivele duble, fluxul de lumină este împărțit în două moduri, fie în mijlocul monocromatorului, fie după părăsirea acestuia: un flux trece prin dispozitivul de testare, celălalt prin splitter.

Aceleași dispozitive sunt deosebit de utile cu aceleași valori, astfel încât pot fi reglate la aceeași putere optică cu aceeași cantitate de putere. În acest caz, simplitatea și ușurința în operare devin un real avantaj. Există o mare flexibilitate și ușurință de măsurare atunci când se lucrează cu dispozitive cu două cilindri într-o analiză clară, dacă puterea optică poate fi măsurată la intervale mari între zile și ore. În plus, dispozitivul cu două măsurători poate fi utilizat cu ușurință pentru înregistrarea automată a puterii optice, care se schimbă constant: toate spectrofotometrele de înregistrare actuale utilizează sistemul cu două măsurători în acest scop.

Atât dispozitivele cu un singur sens, cât și cu două direcții sunt utilizate pentru atenuarea vizibilă și UV. Baza spectrofotometrelor IR, care sunt disponibile comercial, se bazează pe o schemă cu circuit dublu, deoarece sunt concepute pentru a fi utilizate pentru dezvoltarea și înregistrarea unei regiuni mari a spectrului.

Analiza la rece a sistemelor monocomponente se efectuează folosind aceleași metode ca fotoelectrocolorimetria:

Prin metoda egalizării puterilor optice ale cercetării standard și suplimentare;

Folosind metoda de calcul a valorilor medii ale coeficientului molar lucios;

Folosind metoda graficului de gradare,

și nu mănâncă același orez proaspăt.


Spectrofotometrie și analiză acidă

Analiza acidului în partea ultravioletă a spectrului. Spectrele ultraviolete ale argilei sunt două sau trei, uneori cinci sau mai întunecate. Pentru identificarea fără ambiguitate a vorbirii urmărite, înregistrați spectrul de lustruire în diferite dispozitive și comparați datele cu spectre similare ale discursurilor similare din același depozit. Deoarece spectrele vorbirii urmăribile în diverși compuși sunt similare cu spectrul vorbirii observate, atunci este posibil cu mare încredere să se tragă concluzii despre identitatea compoziției chimice a acestor compuși. Pentru a identifica o vorbire necunoscută în spatele spectrului său de argilă, este necesar să se obțină un număr suficient de spectre de argilă ale vorbirii organice și anorganice. Apar atlase, în care spectrele argilei sunt umplute cu discursuri organice bogate, importante. Spectrele ultraviolete ale carbohidraților aromatici sunt deosebit de bune.

Când identificați particule necunoscute, acordați atenție intensității degradării. Chiar și texturile bogat organice sunt întunecate de argilă, ale cărei maxime sunt crescute în noua era, dar intensitatea diferenței lor. De exemplu, spectrul fenolului prezintă un efect de întunecare la λ = 255 nm, pentru care coeficientul molar de extincție la o intensitate maximă este ε max = 1450. La același nivel, acetona prezintă un efect de întunecare, pentru care ε max = 1 7.

Analiză clară a părții vizibile a spectrului. Identificarea argilei ghimpate, de exemplu, arpașul, poate fi efectuată și prin potrivirea spectrului său de argilă din partea vizibilă cu spectrul arpașului similar. Spectrele majorității barnberries sunt descrise în atlase speciale și cărți de referință. Pe baza spectrului de argilă arpaș, este posibil să tragem concluzii despre puritatea arpașului, deoarece în spectrul casei există o serie de argile întunecate, care se găsesc și în spectrul arpașului. Pe baza spectrului argilei barvniki, se pot trage concluzii despre stocarea sumei, mai ales că în spectrul componentelor sumei există argilă, răspândită în diferite zone ale spectrului.

Analiza acidului în spectrul galus infraroșu

Ionizarea polipropilenei este asociată cu energii covalente și externe crescute ale legăturii covalente, ceea ce poate duce la o modificare a momentului dipol al moleculei. Aceasta înseamnă că majoritatea moleculelor cu legături covalente sunt prezente și în regiunea IC.

Spectrele în infraroșu ale sulfaților covalenti bogati în atomii devin și mai complexe: duhoarea se formează din impersonalitatea smogului gros de argilă și variază foarte mult de la spectrele UV extreme și cele vizibile. Beneficiile provin din natura interacțiunii moleculelor de argilă și din ascuțirea lor. Această interacțiune (în faze condensate) infuzează tranziții electronice în cromofori, ceea ce face ca liniile de argilă să se lărgească și să înceapă să se răspândească în zone largi întunecate. În spectrul IR, însă, frecvența și coeficientul de agregare, care sunt legate de legătură, tind să se modifice puțin datorită modificării clarității (spre deosebire de schimbarea altor elemente ale moleculei). Liniile se extind și ele, dar nu și podelele, pentru a deveni furios în întuneric.

În funcție de axa ordonatelor, spectrele IR arată transmitanța în sute, și nu puterea optică. Datorită acestei metode, petele de argilă arată ca niște depresiuni pe curbă și nu ca maxime în spectrele UV.

Crearea spectrelor infraroșu este asociată cu energia coliziunii moleculare. Coloanele pot fi formate direct din legătura de valență dintre atomii moleculei și se numesc legături de valență. Există vibrații de valență simetrice în care atomii se ciocnesc în aceleași direcții și vibrații de valență asimetrice în care atomii se ciocnesc în aceleași direcții. Când vibrația atomilor are loc datorită modificării legăturilor dintre legături, acestea se numesc deformații. Acest tip este foarte inteligent, deoarece cu ciocnirile de valență apar aceasta și alte forme de deformare a cutasului și alte forme. Energia fracturilor de deformare este mai mică, energia mai mică a fracturilor de valență, iar pata, din cauza fracturilor de deformare, crește în zona carenelor existente.

Formarea tuturor atomilor unei molecule reprezintă formarea argilei, moleculele individuale ale acestei substanțe. În mijlocul acestor ciocniri, se poate observa formarea unor grupuri de atomi, care sunt slab legate de formarea atomilor și moleculelor. Petele de lut, care sunt derivate din astfel de kolivanye, sunt numite îngâmfat caracteristic. Mirosurile sunt observate în spectrele tuturor moleculelor, care sunt, de asemenea, grupuri de atomi. Culturile smugasului caracteristic pot fi de 2960 și 2870 cm -1 . Persha Smuga este compus din legături de valență asimetrice ale legăturii CH din grupul metil CH 3 și cealaltă - cu legături de valență simetrice ale legăturii C-H a acestui grup. Astfel de smoothie-uri cu vigoare mică (±10 cm -1) se observă în spectrele tuturor carbohidraților saturati și în spectrele finale ale tuturor moleculelor, care au grupe CH 3 -.

Alte grupe funcționale pot fi integrate în pozițiile culorilor caracteristice, iar diferența de frecvențe poate ajunge până la ±100 cm -1 și astfel de variații nu sunt numeroase și pot fi luate în considerare pe baza datelor literare.

O analiză clară a regiunii infraroșii a spectrului este efectuată în două moduri.

1. Găsiți spectrul unei vorbiri necunoscute în regiunea de 5000-500 cm -1 (2 - 20 µm) și identificați un spectru similar în cataloage și tabele speciale. (sau pentru ajutor suplimentar din bazele de date computerizate)

2. În intervalul vorbirii vorbite, există linii caracteristice care pot servi drept indicii despre stocarea vorbirii.


Pe baza atomilor de argilă ai vibrației cu raze X. Spectrofotometria ultravioletă este cea mai simplă și cea mai utilizată metodă de analiză de absorbție în produse farmaceutice. Ar trebui să câștigați în toate etapele analizei farmaceutice a medicamentelor (testarea potenței, purității, calității purității). Există un număr mare de metode de analiză clară și complexă.

Se administrează agenți de volum și analgezice, se furnizează O2 pentru a asigura o ventilație adecvată a plămânilor și se corectează echilibrul apă-electrolitic. 7. Metode fizico-chimice de determinare a fenolului 7.1 Determinarea fotocolorimetrică a fracției de masă a fenolilor în apele reziduale industriale purificate după instalarea substanței chimice toxice nerășină fenolică 1. Meta roboți. ...

Control intrafarmacie, reguli și termeni pentru conservarea și eliberarea medicamentelor. Controlul în farmacie se efectuează în conformitate cu Ordinul Ministerului Sănătății al Federației Ruse din 16 iunie 1997 nr. 214 „Cu privire la controlul calității medicamentelor preparate în farmacii”. Ordinul a aprobat trei documente (completări la ordinul 1, 2, 3): 1. „Instrucțiuni pentru monitorizarea calității medicamentelor care se prepară în farmacii”, ...

Numeste-l. Ca sinonim principal, vor exista și denumiri comerciale sub care JIC este înregistrată sau operează în Federația Rusă. 4 Baza metodologică pentru clasificarea proprietăților medicinale Numărul bolilor din lume este în continuă creștere. În prezent, pe piața farmaceutică din Rusia există mai mult de 18 TOV care denumesc LZ, ceea ce este de 2,5 ori mai mult decât în ​​1992.

introduce

1.2 Tratamente care sunt posibile în timpul analizei farmaceutice

1.3 Principii de bază ale testării autenticității discursurilor medicinale

1.4 Dzherela și motivele necinstei discursurilor medicinale

1,5 Zagalni vymogi înainte de a testa puritatea

1.6 Metode de analiză farmaceutică și clasificarea acestora

Secțiunea 2. Metode fizice de analiză

2.1 Reverificarea autorităților fizice și stingerea constantelor fizice ale discursurilor medicinale

2.2 Reglarea pH-ului mediului

2.3 Importanța înțelegerii și a turbulenței diviziunilor

2.4 Evaluarea constantelor chimice

Secțiunea 3. Metode chimice de analiză

3.1 Caracteristicile metodelor de analiză chimică

3.2 Metoda gravimetrică (vag).

3.3 Metode titrimetrice (volum).

3.4 Analiza gazometrică

3.5 Analiza elementară a acidului colic

Secțiunea 4. Metode fizico-chimice de analiză

4.1 Caracteristicile metodelor de analiză fizico-chimică

4.2 Metode optice

4.3 Metode de absorbție

4.4 Metode bazate pe alternanță și alterare

4.5 Metode de amorsare pe un câmp magnetic vicoristan

4.6 Metode electrochimice

4.7 Metode de mai jos

4.8 Metode de analiză termică

Capitolul 5. Metode biologice de analiză1

5.1 Controlul biologic al medicamentelor

5.2 Controlul microbiologic al medicamentelor

Lista Wikilistelor

introduce

Analiza farmaceutică este știința caracterizării chimice și a determinării substanțelor biologic active în toate etapele producției: de la controlul toxicității până la evaluarea potenței substanței medicamentoase extrase, dezvoltarea stabilității, stabilite Nu există termeni de referință. și standardizarea formei de dozare finite. Analiza farmaceutică are propriile caracteristici specifice care o deosebesc de alte tipuri de analiză. Aceste particularități constau în faptul că analiza implică vorbire de diferite naturi chimice: compuși anorganici, organo-element, radioactivi, organici, de la naturi alifatice simple la naturi complexe biologic active și discursuri. Gamă extrem de largă de concentrații de substanțe analizate. Obiectele analizei farmaceutice includ compuși și amestecuri medicinale individuale, inclusiv un număr diferit de componente. Numărul de tratamente medicinale pentru cancerul de piele este în creștere. Acest lucru evidențiază necesitatea dezvoltării de noi metode analitice.

Metodele de analiză farmaceutică vor necesita o rafinare sistematică în legătură cu progresele continue în domeniul medicamentelor și pot crește atât la nivelul de puritate al substanțelor medicamentoase, cât și la substanța acidă. Prin urmare, este necesar să se utilizeze o gamă largă de metode atât chimice, cât și mai sensibile fizice și chimice pentru evaluarea țesutului osos.

Există costuri mari înainte de analiza farmaceutică. Puteți obține un specific și sensibil, precis, în conformitate cu standardele stabilite de GF XI, VFS, FS și alte NTD, într-o perioadă scurtă de timp cu vikorstany a cantităților minime de proprietăți și reactivi l ikarsk testate.

Analiza farmaceutică, conform sarcinilor atribuite, include diferite forme de control al medicamentelor: analiza farmacopeei, controlul pas cu pas al producției de medicamente, analiza formelor de dozare a preparatului individual, analiza expresă în mintea farmaciei și analiza biofarmaceutică.

Analiza farmaceutică de depozit este o analiză farmacopeică. Este totalitatea metodelor de urmărire a preparatelor medicinale și a formelor de dozare publicate în Farmacopeea Națională sau în altă documentație de reglementare și tehnică (VFS, FS). Pe baza rezultatelor obținute în timpul analizei farmacopeei, este posibil să se obțină informații despre identitatea medicamentului în conformitate cu DF sau alte documentații de reglementare și tehnică. În vremuri de vigilență, ei nu își pot lăsa mâinile să stagneze.

Baza scopului medicinal poate fi obținută numai pe baza analizei probei (vibrații). Procedura de selectare a valorilor fie pentru statistica privată, fie pentru statistica privată este DF XI (tip 2). Selectăm să îndepărtăm numai unitățile nedeteriorate, sigilate și ambalate, care respectă strict specificațiile tehnice cerute. În acest caz, ar putea fi acordată o atenție deosebită următorilor pași în tratamentul drogurilor acute și narcotice, precum și toxicității, inflamabilității, vibrațiilor, higroscopicității și altor riscuri pentru sănătate. Pentru a testa validitatea NTD, efectuați o gamă largă de probe. Numărul de etape este determinat de tipul de ambalaj. În ultima etapă (după monitorizarea aspectului exterior), se prelevează o probă în cantitate necesară pentru mai multe analize fizice și chimice suplimentare (dacă proba este colectată pentru organizațiile de control, atunci pentru șase astfel de analize).

Din ambalajul „Angro” se prelevează probe punctuale în cantități egale din bilele superioare, mijlocii și inferioare ale unității de ambalare a pielii. După stabilirea omogenității, amestecați amestecul. Substanțele medicinale efervescente și vâscoase sunt colectate cu ajutorul unui colector de probe din material inert. Amestecați bine medicamentele rare înainte de colectarea probelor. Este important să selectați mostre de puncte din diferite bile. Selecția de mostre de medicamente gata preparate se efectuează în conformitate cu articolele relevante și instrucțiunile de control aprobate de Ministerul Sănătății al Federației Ruse.

Studiul analizei farmacopee face posibilă stabilirea purității medicamentului, puritatea acestuia și determinarea potenței substanței sau ingredientelor active farmacologic care sunt incluse în forma de dozare. Indiferent de cei care au propria lor semnă specifică pe piele din aceste etape, nu pot fi surprinși izolat. Mirosurile sunt interconectate și se întăresc reciproc. Deci, de exemplu, punctul de topire, conținutul, pH-ul mediului de apă etc. criterii precum acuratețea și puritatea vorbirii medicinale.

Capitolul 1. Aspecte de bază ale analizei farmaceutice

1.1 Criterii de analiză farmaceutică

În diferite etape ale analizei farmaceutice, criterii importante precum selectivitatea, sensibilitatea, acuratețea, timpul petrecut pentru analiză, cantitatea de medicament (medicament) analizat, orice formă).

Vibranța metodei este foarte importantă atunci când se analizează sumele de substanțe, deoarece face posibilă obținerea valorilor relevante ale componentelor pielii. Numai metodele de analiză de eșantionare vă permit să determinați înlocuirea componentei principale în prezența produselor din aranjate și din alte case.

Este posibil să se mențină acuratețea și sensibilitatea analizei farmaceutice sub obiectul investigației. La testarea nivelului de puritate al medicamentului, sunt utilizate metode care arată o sensibilitate ridicată, ceea ce vă permite să instalați o cantitate minimă de spațiu.

Pentru implementarea controlului pas cu pas al virusului și în timpul analizei rapide, un rol important îl joacă oficialul responsabil cu analiza rapidă. În acest scop, alegeți metode care să permită efectuarea analizei în cel mai scurt timp și în același timp cu suficientă acuratețe.

Cu un grad ridicat de vorbire medicinală, se folosește o metodă care are ca rezultat selectivitate și precizie ridicată. Metoda sensibilă nu este confortabilă având în vedere fezabilitatea analizei cu marea importanță a medicamentului.

Sensibilitatea reacției variază între detectii. Vin înseamnă cel mai mic loc în care prezența unei componente compuse poate fi detectată folosind o anumită metodă cu o anumită fiabilitate. Termenul „între manifestări” este folosit în locul unui astfel de concept precum „minimul este dezvăluit”; este folosit și în locul termenului „sensibilitate”. Este clar că acest lucru ar trebui urmat în dezvoltarea metodelor de analiză farmaceutică precisă.Pentru stabilirea sensibilității reacției se folosește tot mai mult indicatorul de argilă (pitomie sau molar), care se stabilește prin metoda spectrofotometrică.În chimie analiză, este sensibilă Se poate determina valoarea dintre manifestările acestei reacţii. analiză Cele mai sensibile metode radiochimice și spectrale de masă, care permit detectarea a 10 -8 -10 -9% din vorbirea analizată, polarografică și fluorimetrică 10 -6 -10 -9%, sensibilitatea metodelor spectrofotometrice Yu -3 -10 -6%, potențiometric - 2%.

Termenul „acuratețea analizei” include simultan două concepte: crearea și corectitudinea rezultatelor. Creativitatea caracterizează dispersarea rezultatelor analizei în raport cu valorile medii. Corectitudinea reflectă diferența dintre acțiune și ceea ce se găsește în loc de vorbire. Acuratețea analizei în metoda pielii depinde de mulți factori: calibrarea dispozitivelor de măsurare, acuratețea reglajului și reglajului, acuratețea analistului etc. Precizia rezultatului analizei nu poate fi la fel de mare ca acuratețea testului cel mai puțin precis.